سنجش خلوص سود مایع

تعیین غلظت سود سوزآور

سنجش خلوص سود مایع

 سنجش خلوص سود مایع – caustic soda

 

فرمول شیمیایی: NaOH

وزن مولکولی: ۴۰

CAS : 1310-73-2

RTECS : WB490000

  •  اسامی مترادف: هیدروکسید سدیم – سود پرک – سود سوزآور – سود مایع – کاستیک سودا –  سود کاستیک پرک

ویژگی ها: جامد و آئروسل سوزش آور، رطوبت گیر


حدمجاز:

OSHA:2 mg/m3

NIOSH: 2 mg/m3/15 min C; Group I Pesticide

ACGIH: 2 mg/m3 C


احتیاطات ویژه:

محلول های سود سوزآور دارای اثر خورندگی بر روی بافت بدن هستند. با دقت با آنها کار کنید.


مواد و محلولهای لازم:

۱-    کربنات سدیم، با خلوص استاندارد اولیه

۲-    محلول استوک اسید هیدروکلریک، ۱/۰ نرمال ؛ با استاندارد اولیه کربنات سدیم همگون شده است.

۳-    اسید هیدروکلریک، ۰۱/۰ نرمال ؛ ۱۰ میلی لیتر محلول استوک اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال را در بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.

۴-    آب مقطر دیونیزه، عاری از CO2 ، جوشیده شده و سپس با نیتروژن خنک شده است.

۵-    نیتروژن فشرده

۶-    سود سوزآور ۵۰% (وزنی/حجمی)؛ ۵۰ گرم سود سوزآور را  در آب مقطر عاری از CO2 حل کرده و  حجم ۱۰۰ میلی لیتر برسانید.

۷-    محلول استوک سود سوزآور، ۱/۰ نرمال؛ ۸ میلی لیتر سود سوزآور ۵۰% را  با آب مقطر عاری از CO2 به حجم ۱ لیتر برسانید.

۸-    محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور، ۰۱/۰ نرمال؛ ۱۰ میلی لیتر محلول استوک سود سوزآور ۱/۰ نرمال را  با آب مقطر عاری از CO2 به حجم ۱۰۰ میلی لیتر برسانید

۹-    محلول بافر استاندارد، با PH 4 و ۷


وسایل و تجهیزات لازم:

۱-    نمونه بردار: فیلتر غشایی PTFE، ۳۷ میلی متری با پور سایز ۱ میکرون (Millipore ، Fluoropore یا انواع مشابه)، با پد پشتیبان سلولزی، در هولدر فیلتر کاست.

۲-    پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 4 – ۱ ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف

۳-    PH سنج به همراه الکترود PH و ثبت کننده

۴-    ظرف تیتراسیون؛ بشر یا بالن ۱۵۰ تا ۲۰۰ میلی لیتری، به همراه پوششی که دارای دریچه ای برای الکترود PH و همچنین ورودی و خروجی N2 است

۵-    همزن مغناطیسی

۶-    میله شیشه ای، با قطر mm 5 و طول cm 10 ، جهت نگه داشتن فیلتر در زیر سطح مایع در ظرف تیتراسیون

۷-    پیپت ۵ و ۱۰ میلی لیتری

۸-    بالن ژوژه ۱۰۰ میلی لیتری و ۱ لیتری

۹-    بورت ۵۰ میلی لیتری با درجه بندی ۱/۰ میلی لیتری

۱۰- انبرک


نمونه برداری:

۱-    پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.

۲-    نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 4 – ۱ برای عبور حجم هوای ۷۰ تا ۱۰۰۰ لیتر انجام دهید. اجازه ندهید بیش از ۲ میلی گرم گردوغبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.

آماده سازی:

۱-    توسط انبرک فیلتر نمونه را به ظرف تیتراسیون منتقل کنید. توجه کنید که سطح روی فیلتر به سمت پایین باشد.

۲-    به جهت اینکه در زمان آنالیز فیلتر در زیر سطح مایع قرار گیرد، انتهای میله شیشه ای را بر مرکز فیلتر قرار دهید تا آن را نگه دارد.

۳-    ظرف تیتراسیون را بپوشانید. mL 5 اسید هیدروکلریک ۰۱/۰ نرمال را به ظرف تیتراسیون اضافه کنید. ظرف تیتراسیون را در همزن مغناطیسی قرار داده و پاکسازی توسط N2 (L/min 1/0) را شروع کنید.

۴-    اجازه دهید ظرف تیتراسیون به مدت ۱۵ دقیقه در همزن بماند.


کالیبراسیون و کنترل کیفی:

۱-    PH سنج را توسط محلول های بافر (با PH مساوی ۴ و ۷) کالیبره کنید.

۲-    مقادیری از محلول استوک اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال را با کربنات سدیم همگون کنید.

–        ۳ تا ۵ گرم استاندارد اولیه کربنات سدیم به مدت ۴ ساعت در دمای ˚C 250 خشک کنید. سپس آن را در دسیکاتور خنک کنید.

–        ۵/۲ گرم کربنات سدیم را در ۱ لیتر آب مقطر عاری از CO2 حل کرده و تا کربنات سدیم ۰۵/۰ نرمال بدست آید.

–        ۵ میلی لیتر محلول کربنات سدیم ۰۵/۰ نرمال را به ظرف تیتراسیون انتقال دهید و تیتراسیون را شروع کرده و تا رسیدن به PH 5 ادامه دهید.

–        الکترودهای PH را خارج کرده و آن را به داخل ظرف تیتراسیون بشوئید. برای حذف CO2 محلول، به مدت ۳ تا ۵ دقیقه N2 را به محتوی ظرف تیتراسیون وارد کنید.

–        تیتراسیون را تا نقطه عطف ادامه دهید.

–         نرمالیته محلول استوک اسید هیدروکلریک را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید:

1-غلظت

۳-    محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال را با محلول همگون اسید هیدروکلریک ، استاندارد (همگون) کنید. این کار بر اساس مرحله ۲ کالیبراسیون انجام دهید، با این تفاوت که محلول استوک اسید هیدروکلریک همگون را با محلول کربنات سدیم (Na2CO3) و محلول سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال را با محلول اسید هیدروکلریک ۱/۰ نرمال جایگزین کنید. نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید.

غلظت-2

۴-    حداقل سه شاهد spike شده را به منظور بررسی میزان بازیافت در گستره مورد نظر برای نمونه های اصلی آماده کنید.

اندازه گیری:

۱-    اسید هیدروکلریک مازاد موجود در نمونه اصلی، شاهد و نمونه های spike شده را با محلول سود سوزآور استاندارد شده (همگون) تیتراسیون معکوس کنید. همزمان با آن پاکسازی توسط نیتروژن را انجام دهید.

۲-    همزمان با تیتراسیون، PH سنج را نیز نگاه کنید. نقطه پایانی را تعیین کنید (میلی لیتر سود سوزآور ۰۱/۰ نرمال مورد استفاده).


مداخله گرها:

دی اکسید کربن موجود در هوا ممکن است بر روی فیلتر با مواد قلیایی واکنش داده و کربنات ها را شکل دهد، اما به هنگام تیتراسیون تداخل ایجاد نمی کند. کربنات ها می توانند تداخل مثبت ایجاد کنند. ذرات اسیدی می توانند نمونه را خنثی نموده و تداخل منفی داشته باشند.


محاسبات:

۱-    غلظت سود سوزآور در هوا را با استفاده از رابطه زیر محاسبه کنید:

غلظت-3

که در این رابطه:

C = غلظت سود سوزآور بر حسب mg/m3

VNaOH-b= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه شاهد برحسب میلی لیتر

VNaOH-s= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه اصلی برحسب میلی لیتر

N=  نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور

۴۰ = وزن مولکولی سود سوزآور

V = حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر

محصولات مرتبط:

Share this post